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高效液相色谱仪流动相脱气方法介绍
发布日期:2012-02-27 浏览次数: 字号:[ ]
在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。
 
一、脱气的必要性
 
流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降,如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子,但是到达检测器流通池时,系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现出来,在色谱图上会出现不规律的毛刺。因此,为了保证高效液相色谱结果的准确性,脱气是一个相当重要的环节。
 
二、脱气方法
 
1. 吹氦脱气法
 
利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但氦气价格较高,很少使用。
 
2. 加热回流法
 
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
 
3. 抽真空脱气法
 
此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa,即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
 
4. 超声波脱气法
 
将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果最差。
 
5. 在线脱气法
 
HPLC仪器均可配置专门的在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。



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